反應釜如何正確放入樣品和物料

當用反應釜進行實驗的時候，很多朋友有時候有個疑問，應該是先放物料在反應，還是先升溫然后再放物料呢。

先升溫再放物料或者樣品反應釜過程升溫速率不斷變化，但是較終反應釜溫度只能達到設定溫度而不會有熱沖擊；先放物料或者樣品反應釜再升溫過程相對來說整個升溫過程的升溫速率就均勻的多了，但是在達到設定溫度后容易出現(xiàn)熱沖擊，升溫過程對于反應釜內(nèi)物料的物態(tài)變化以及均化、反應和傳質(zhì)都有很大的影響，當然對產(chǎn)物有很大的影響，要自己去做實驗對比下才能知道哪種更適合自己的實驗。

咨詢過這一方面的技術人員，他們說一定要根據(jù)自己的具體實驗進行操作。比如“先放樣品反應釜再升溫”這個可以控制升溫速率，可以減小反應釜內(nèi)部溫度與烘箱內(nèi)部溫度的差值；“先升溫再放反應釜”就比較難做到了，沒有辦法控制反應釜內(nèi)外的傳熱速率。畢竟反應釜傳熱和其內(nèi)外達到熱平衡還是要一定時間的。這種升溫制度和溫差確實會影響得到晶體的一些性質(zhì)和形狀。當然，兩種方法各有千秋，前者升溫速率可控，反應釜內(nèi)部介質(zhì)逐步升溫，利于控制，但是對于烘箱的要求高，要求其熱沖擊比較小，否則過熱很多不僅僅會影響水熱反應，也可能造成壓力過大損壞反應釜；后者就保證了較終溫度就子啊設定溫度上，不會有危險，但是加熱過程不可控，對反應還是有一定影響。

所以反應釜操作具體要按照自己的樣品和實驗進行的溫度和外部條件進行，不要盲目進行操作，以免對設備造成損害或者造成安全事故，如果實在不懂，要及時聯(lián)系廠家技術人員進行討論才可以。